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关于使用HACH仪器水质检测使用过程中的解疑
 

如何进行咸水测试?
问题解答:
   咸水测试工具箱可测试咸水样品中的氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮及pH,并且使用简便。
      Hach公司也拥有用于测定咸水中铜离子浓度、碱度、磷酸盐浓度和硬度的测试工具箱。

如何测试高锰酸钾浓度?
问题解答:
      Hach公司没有直接测定高锰酸钾的方法,但是Hach测试方法8034,用来测定高浓度锰(Mn)的高碘酸盐氧化法可以用来测定高锰酸盐。采用此方法测定高锰酸盐时,不加入高碘酸钠试剂。而需如通常做法一样,加入缓冲试剂。测定时对反应时间则没有要求。
   将得到的锰元素的浓度乘以2.16即可得到以高锰酸根(MnO4)表示的浓度,或者乘以2.88得到高锰酸钾(KMnO4)的浓度,再或选择仪器上的MnO4或KMnO4模式。该项测试的灵敏度不高,不能准确测定KMnO4浓度低于1.5~2mg/L的样品。

什么是标准方法?
问题解答:
    水与污水标准检测方法是世界上众多污水处理厂用于对水质进行全面分析测试的标准参考文本。它包括了美国环境保护署(USEPA)推荐的上百种实验室测试方法以及最好的水与污水分析现行准则。它由美国公共卫生组织、水环境联合会以及美国水行业协会联合公布。

准确度与精确度的区别
问题解答:
    准确度是指你得到的测定结果与真实值之间的接近程度。精确度是指使用同种备用样品进行重复测定所得到的结果涞闹叵中浴?/SPAN>
    虽然精确度高可说明准确度高,但精确的结果也可能是不准确的。例如,使用1mg/L的标准溶液进行测定时得到的结果是1mg/L,则该结果是相当准确的。如果测得的三个结果分别为1.73mg/L,1.74mg/L和1.75mg/L,虽然它们的精确度高,但却是不准确的。
    检验准确度和精确度的最佳方法是使用已知浓度的标准溶液进行测定。如果测定结果与标准溶液的已知浓度相近,则说明你的结果是准确的。如果使用备用标准溶液进行若干次重复测定并得到相近的结果,则说明你的结果是精确的。

如何为色度计或分光光度计绘制校准曲线?
问题解答:
       Hach色度计和分光光度计生产时均进行了仔细的校准,不需要另外进行校准。但在进行色度测定时,如果有要求,则可以进行校准。
    为进行某一专门测试而对仪器进行校准时,将仪器置于“吸光度”模式,选择测试需要的波长,在测定范围内配制3~10个不同浓度的标准溶液。按照Hach测试程序(或你自己的程序)使各标准溶液显色,并用仪器测定各标准溶液的吸光度。
    多数Hach仪器可以记录各标准溶液的吸光度和浓度,然后经计算得到一条标准曲线。可查看仪器操作指南中的特殊说明来设置仪器,使其进行该项操作。
    仪器经过校准后,便可以使用校准曲线计算得到未知样品的浓度。

应该校准Hach色度计或分光光度计吗?
问题解答:
    首先应明确你的管理者是要求做新校准而不是仅对你的测试做一个校准检验。重新校准不仅浪费时间而且有可能引入错误从而得到错误的数据。Hach仪器是由经验丰富的化学工作者使用多种试剂、标准溶液并应用多种仪器校准过的,且经过独立核对,确保了其准确性。
    较安全的操作是使用标准溶液对仪器中已有的校准曲线进行核对,而不是输入新校准曲线。如果使用标准溶液检验得到了正确结果,则没有必要输入新校准曲线。
    如果使用标准溶液检验得到的浓度结果与已知标准溶液的浓度存在显著差异(误差大于10~20%),可能是测试操作有误,此时需要进行检查并确保精确执行了各操作步骤,使用的程序编号、样品管和指定试剂均正确无误,且玻璃器皿均清洗干净彻底。
    同时,还需保证标准溶液的化学表示式与仪器的测定结果相符,例如,如果磷酸盐标准溶液标签上的标注为“PO4”,须明确仪器或工具箱显示的结果也是“PO4”而不是“P”。

如何检查待测样品是否存在干扰?
问题解答:
    标准加入法是检验样品中是否含有干扰物质的最好的方法。
    这种方法是直接向样品中加入总量已知的待测物质。如果对加入前后样品中的待测物质进行测定,就可以发现加入后的测定结果比加入前高出了一个已知的量值。
    例:测定含铜样品,得到铜离子浓度为1.0mg/L。然后向未使用的一部分样品中加入0.5mg/L的铜离子。测定加入后样品中铜离子的浓度,理论上应得到的测定结果为1.5mg/L。
    如果对加入铜离子后的样品测定的结果明显低于或高于1.5mg/L,则样品中可能存在会对铜离子测定产生干扰的干扰物质。应确保测试操作以及使用标准溶液所得到的测试结果的正确性。
    大多数测试为保证工作正常,要求样品的pH值在某一特定的范围内,测试试剂中含有缓冲剂用来调整pH值,使之在要求范围内。如果样品的pH值过低、过高或碱度很高,那么样品可能没有被调整到正确的pH值。
    如果样品中含有干扰物质,最好的做法是稀释样品至干扰物质不会产生干扰的浓度。如果这样做也没有效果,则需要使用其它的分析方法。

什么是干扰物质?
问题解答:
    干扰物质是水中存在的,能够干扰测试中的化学反应的物质。
    干扰物质会致使测定结果高于或者低于正确结果。

标准加入法如何操作?
问题解答:
    在大多数Hach测试程序的准确度检验部分有标准加入法操作的详细说明。可以从中查得所用标准溶液的浓度和精确的体积。许多Hach仪器会记录所用标准溶液中被测物质的浓度和总量,并计算出理论值与实际测定值的差。
    如果没有找到操作说明,可以向待测样品中加入三次标准溶液,标准溶液的加入量等值递增,例如0.1、0.2、0.3mL。对于色度测定,在加入测试试剂之前向样品中加入标准溶液。按通常的做法进行测试,每加入一次标准溶液测定一次浓度值。将试剂测定结果与理论值进行比较来检验二者有无差异。
    理论浓度值的计算是用所加标准溶液的体积乘以标准溶液的浓度,然后除以用样品总体积(为了保证高准确度,所加标准溶液的体积包含在样品总体积内)。更多内容请见“文件下载区”里“技术资料数据库”部分的“标准加入法指示表”。

什么是标准加入法?
问题解答:
    标准加入法是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。
    将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。
    进行标准加入法测试的具体步骤请见Hach测试程序准确度检验部分。

可否使用色度计或分光光度计测量浊度?
问题解答:
    浊度也可以利用色度计或分光光度计等仪器,通过测定光线照射样品时由浊度引起的透射损失而进行估测。但是,这种测定方法不被相应的管理机构认可,其测得的浊度也不符合美国公共卫生组织(APHA)对浊度的定义。
    能见度测定的结果也会由于色度对光的吸收或颗粒物质对光的吸收等干扰的存在而不够准确。而且,能见度测定方法(由FAU提出)与浊度计测定方法(由NTU提供)之间没有任何相关关系。不过,色度计和分光光度计有时可用来检测浊度的大幅度变化或用于过程控制。
    真正的浊度测定必须使用浊度计。Hach公司从事浊度计的设计与生产已50多年,在该领域具备相当丰富的专业技术。

什么是“DR/Check标准系列”?
问题解答:
     DR/Check标准系列是具有各种色度的黑色的次级标准凝胶剂。这些标准系列可以在任一波长下检验色度计或分光光度计的工作响应状态。
   选用仪器上的吸光度模式(absorbance mode)来测定DR/Check标准样品。将仪器的测定波长设定在某一特定值,使用DR/Check标准系列中的空白样将仪器调零,然后开始测定并读取另三个标准样的吸光度。
   应定期测定标准系列的吸光度,用以检查仪器的工作响应状态是否发生变化。

什么是“SpecCheck 标准系列”?
问题解答:
   “SpecCheck”标准系列是带颜色的标准凝胶剂(colored gel standards),用于检验Hach色度计和分光光度计的仪器响应状态。它为检验仪器响应状态是否改变提供了一种快速而简便的方法。
   “SpecCheck”标准系列由一个空白样和3个带颜色的标准样组成,分别装在10mL的样品管里,每套标准系列对应于一种Hach测试方法,如DPD氯含量测定法。使用时,用空白样将仪器调零,并分别测定并记录另外3个带颜色的标准样的浓度。之后,定期测定标准样的浓度,以检查仪器的工作状态有无变化。

试剂空白与样品空白的区别
问题解答:
    试剂空白是指由于测试试剂本身而带来的测试结果的微小的正误差。Hach公司努力使其生产的测试试剂的空白值为负,特别指出的是由于这个负的空白值非常小,从而不会影响测定的准确度。
    测试试剂的空白值对于一项测试尤为重要,当进行低浓度测定时应该从测试结果中扣除测试试剂的空白值。例如,如果从0.06mg/L的低浓度测试结果中减掉0.02mg/L的试剂空白值,就会使最终测定结果改变至少30%。而从1.23mg/L的高浓度测试结果中减掉0.02mg/L的试剂空白值,最终测定结果只发生了2%的变化。
    测定试剂的空白值时,需要使用高质量的去离子水代替待测样品,加入测试试剂,按照操作步骤,进行常规测试。然后,从样品的测定结果中减去测试试剂的空白值。不同批次的测试试剂其空白值会有所变化,所以,当使用不同批次的测试试剂时,需要重新对它的空白值进行测定。
   样品空白是指在某项测试程序中,使用某个样品的浓度作为仪器的零基准。样品空白可以抵消加入测试试剂前由于样品自身存在的色度或浊度而引起的正误差。
   在使用样品空白对测试仪器进行调零后,只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同,样品空白经常用来对仪器进行调零。

使用标准溶液时,不显色,示数为零是怎么回事?
问题解答:
    需确保在测定标准溶液时与测定样品一样向其中加入了测试试剂。标准溶液与样品一样,需要通过相同的方法使其显色。
    仍然按照测试程序说明的步骤依次进行操作,不同的只是用标准溶液代替样品。例如:将标准溶液加入样品管,加入测试试剂,等到设定的时间结束后,在工具箱或仪器上读取标准溶液的测定结果。

测试样品时,不显色或显现错误的颜色是怎么回事?
问题解答:
在使用色度计测试样品时观察不到任何颜色可能存在一下几种原因:
1.  没有正确执行测试操作程序
按照测试步骤做逐个详细的检查,确定在测试中加入了所有需要的测试试剂,并且所有步骤都操作正确。
2.  加入测试试剂后样品的pH值可能会发生变化从而不在测试要求的范围内。通过对采样和存放阶段的检验,找到测试的最佳pH范围。如果不能找到最佳pH范围,可以将测试试剂加入去离子水中,测定该溶液的pH值。如果这个pH值与加入测试试剂后待测样品的pH值存在明显不同,可以用酸或碱调整样品的pH,使其在试剂的水溶液pH值范围内,然后再进行测试。
3.  待测参数的浓度可能低于仪器的测定下限。
4.  待测样品可能需要进行消解。需检查测试说明中是否提到需要消解。
5.  待测样品中可能存在干扰物质。需按照标准添加剂的使用方法来检验待测样品中是否可能存在干扰物质。
如果测试样品实际显现的颜色与理论上应该显现的颜色存在明显不同,可进行如下操作:
1.如前所述,检验样品的pH值,并视需要进行调整。
2.如果测试程序中指出测试样品需要进行消解预处理,则需要确定待测样品已经进行了消解。
3.稀释样品。这样可将样品中可能存在的干扰成分稀释到使其不会产生干扰的浓度。如果样品稀释仍没有效果,则需要使用其它的分析方法。

如何使用标准溶液检验准确度?
问题解答:
“标准溶液法”或使用标准溶液代替待测样品进行测定是标准溶液最简单的使用方法。当Hach测试程序进行到“将一定量的待测样品加入样品管”这一步骤时,用标准溶液代替待测样品加入测试管,然后按照程序书中接下来的步骤进行测试。
如果测定结果与标准溶液的已知浓度相近,则可以确信该仪器及试剂工作正常,并且测试操作是正确的。具体的操作说明请见Hach产品程序说明书中的“准确度检验”部分。

什么是标准溶液?
问题解答:
标准溶液是指含有某一特定浓度的参数的溶液,比如Cl或Fe的标准溶液。当用标准溶液代替样品进行测试时,得到的结果应该与已知标准溶液的浓度相符。如果得到相符的结果,则说明测试操作正确。如果结果与标准值存在任何明显的误差(大于10%),就说明存在错误,需要进行分析。Hach公司拥有多种浓度在大部分测试范围内的标准溶液。
有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液氯的玻璃器皿。
标准溶液还可用来校准仪器,比如色度计和分光光度计,以及pH计和pH/ISE计等电化学仪器。 不同浓度的标准溶液可以用来绘制校准曲线,从而可以用得到的校准曲线反查测试样品的浓度。

如何稀释标准溶液?
问题解答:
某些标准溶液只能配制成高于测试规定浓度范围的溶液,所以在使用前必须稀释。关于稀释方法的说明可以在哈希产品操作程序书的“准确度检验”部分找到。
如果没有操作说明,可以在产品规定的测试范围内选择一个稀释浓度,确定稀释后的标准溶液所需要的体积。然后利用下面的公式计算所需的未稀释标准溶液的体积:


例:现购得浓度为25mg/L的锌标准溶液,需要稀释到2mg/L。则,要得到100mL2mg/L的锌标准溶液,所需原浓度的锌标准溶液的体积为:



如何稀释样品
问题解答:
最简单的稀释方法是1:1稀释法或二倍稀释法,即1体积待测样品中加入1体积去离子水或蒸馏水。这种方法可以使样品的浓度减少一半。按照通常的测定程序对稀释后的样品进行测试,然后将测定结果乘以2就得到稀释前样品的浓度。
例:现测试一样品,测试工具箱或测试仪器上显示超出范围。这时,将5mL去离子水加入到5mL样品中,重新测定。用稀释后的样品测定得到的结果是1.9mg/L,则稀释前样品的浓度为 1.9*2  , 即3.8mg/L。
如果二倍稀释后的样品浓度仍然超过量程,则需要增大稀释倍数。例如,在1体积样品中加入2体积去离子水,做三倍稀释(测定结果乘以3),或者在1体积样品中加入3体积的去离子水,做四倍稀释(测定结果乘以4),以此类推。如果在你的测试中要用待测样品作为空白样,那么就把稀释后的样品作为空白样。
在进行稀释时,准确地量取样品以及去离子水的体积是非常重要的。量取的错误将导致测定结果的错误,而且这个错误的结果还会被乘以稀释倍数。因此,按照最低要求,应用量筒量取样品和去离子水。为了得到更好的结果,可使用移液管移取样品至容量瓶(A级)中,再加去离子水定标至刻线。测试前将其充分混合摇匀。
测试者可根据需要,使用适当的移液管和容量瓶来配制一定体积的稀释溶液。比如,做20倍稀释时,可以移取1mL样品到19mL去离子水中,也可以移取5mL样品到95mL去离子水中(或在100mL容量瓶中稀释至刻线),这样所得溶液的稀释倍数是相同的。如果测试时只需要10mL稀释后的样品,则使用10mL进行测定,剩余的稀释溶液视测试者需要可作空白样品或重复测定之用。

测试“超量程”是怎么回事?
问题解答:
当一项测试显示“超过量程(over-range)”的结果时,表示所测浓度在测试说明上限之上。也就是加入试剂后显现的颜色比测试工具箱或测试仪器能够正常读取数据的颜色深,以致不能读数。
当待测样品浓度超出说明的测试范围时,可用去离子水或蒸馏水将部分刚取的样品稀释。测定稀释后样品的浓度,之后,将测定结果乘以稀释倍数即得到样品的实际浓度。

如何测定浓度超出测试限度的样品
问题解答:
向样品中加入去离子水或蒸馏水,将其稀释到可测定的浓度范围内。首先测定稀释后的样品,然后将得到的测定结果乘以稀释倍数,便可得到原样品(稀释前)的浓度。必须保证向稀释样品中加入了足够的测试试剂,以使其能够与待测参数充分反应。
对于某些参数,比如臭氧(O3)、硫化物(S2-)、亚铁离子(Fe2+)以及去氧剂等,不宜采用稀释法进行测定。因为这些物质中的一部分可能与氧气发生反应而被消耗掉,或是直接逸散到空气中。在这种情况下,最好采用具有更大量程的测定方法。如果稀释水中含有杂质,消毒剂如液氯会被消耗,导致测定结果将低于实际值。

2008/12/17 12:27:12
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