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现代农业中产品质量和农药残留的检测技术
 
在现代农业生产中,化肥和农药的使用带来新的污染,引起食品中农药的残存和代谢问题,对农产品的安全造成威胁。农药产品品种繁多,主要有有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂、除虫菊酯杀虫剂等,一般有机氯杀虫剂的毒性较大,化学性质稳定,难以自然降解,属高残毒农药,如六六六、滴滴涕等,我国虽然于 1984 年已经停止使用,但至今在茶叶、大米、海产品等食品中仍然能够检出。六六六的化学名称为六氯环己烷,一般有四种异构体, α体、β体、γ体和δ体,滴滴涕的化学名称为二氯二苯三氯乙烷,也有四种异构体, ρ ,ρ-D DE 、ρ , ρ -DDD 、ο , ρ -DDT 、ρ , ρ -DDT 。在测定时,气相色谱带电子捕获检测器。目前,农药残留的现代仪器分析方法有气相色谱法( GC )、液相色谱法( LC )、薄层色谱法( TLC )、超临界流体色谱法( SFC )、毛细管电泳法( CE )、生物监测技术( biomonitor technique )等
在气相色谱法中需要用到氮磷检测器、硫磷检测器,前者主要用于检测氨基甲酸酯类农药检测,后者用于有机磷、有机氯的检测。
根据目前农业生产上常用农药(原药)的毒性综合评价(急性口服、经皮毒性、慢性毒性等)分为高毒、中等毒、低毒三类 [16] ,高毒农药有甲拌磷、治螟灵、苏化 203 、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、杀螟威、久效磷、磷胺、甲胺磷、异丙磷、三硫磷、氧化乐果、磷化锌、磷化铝、氰化物、克百威、万灵、氟乙酰胺、砒霜、杀虫脒、西力生、赛力散。溃疡净、氯化苦、五氯酚、二溴氯丙烷、抗菌剂 401 等,中等毒农药有杀螟松、乐果、稻丰散、乙硫磷、亚胺硫磷、皮蝇磷、六六六、高丙体六六六、毒杀芬、氯丹、滴滴涕、甲萘威、害扑威、叶蝉散、速灭威、混灭威、抗蚜威、倍硫磷、敌敌畏、拟除虫菊酯类、克瘟散、稻瘟净、敌克松、抗菌剂 402 、福美砷、稻角青、退菌特、代森铵、代森环、 2 , 4- 滴、燕麦敌、毒草胺等,低毒农药有敌百虫、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、三氯杀螨醇、多菌灵、托布津、克菌丹、代森锌、福美双、萎銹灵、异稻瘟净、乙磷铝、百菌清、除草醚、敌稗 、阿特拉津、去草胺、拉索、杀草丹、 2 甲 4 氯、绿麦隆、敌草隆、氟乐灵、苯达松、茅草枯、草干灵等。
美国食品和药品监督管理 局( FDA)有专用的农药残留检测方法,所有方法都收集在农药分析手册(PAM)中,按照FDA分析方法进行样品前处理和检测,一般都能得到较好的回收率,对于GC-MS的农药多残留分析方法可接受的回收率为70%~120%。对于农药残留往往采用离子模式(SIM)获取数据,然后根据保留时间和农药的特征离子及离子比例关系定性。欧盟对农药残留分析也有要求,如果所选择的目标化合物的特征离子都大于m/z200,则至少需要2个,如果只是大于m/z100,则至少需要3个;日常检测中回收率要求在60%~140%,对检出目标化合物进行确认分析时,回收率要求在70%~110%;在定性分析时,目标化合物特征离子比率与标准样品相比处于70%~130%
采用基质固相分散法从蔬菜水果中提取、净化20种常见的有机氯农药残留,此法集提取、过滤、净化于一步完成,使得样品的预处理变得非常简单,避免了样品均化、转容、乳化、浓缩造成的待测农药组分的损失,大大提高了方法的准确度和精密度,20种有机氯农药回收率在81.2~117.2%,相对标准偏差小于10%,完全能够满足蔬菜水果中农药残留的分析要求
采用 GC/MS 内标法同时测定了食品中 31 种有机磷农残,不仅克服了气相色谱法测定农药残留的缺点,也克服了 GC/MS 外标法在前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间偏移带来的干扰和误差,在实际样品含量范围 0 ~ 5.0mg/kg 内线性关系良好,相关系数为 0.9936 ~ 0.9999 ,对加混标浓度为 0.50mg/kg 样品平行测定两次,其绝对误差小于各算术平均值的 5.2 %~ 13.5 %,内标回收率指示物回收率在 72.70 %~ 97.58 %,不同样品基质中,目标化合物平均回收率在 93.76 %~ 108.9 %
用 SIM 方法选用各种农药特有的碎片离子所得的 SIM 总离子流图比 SCAN 方法的杂质峰更少,灵敏度更高,定性结果更准确
 
高效液相色谱 - 柱后衍生荧光法抗干扰行强、柱效高、分离能力强、安全率高、准确度和精密度好,非常适用于食品中氨基甲酸酯类农药样品的分析
近年来毛细管电泳在农残分析中的广泛应用得益于样品浓缩技术的采用,采用 MEKC 模式,固相萃取浓缩和在线预浓缩技术相结合,实现了水和蔬菜中 9 种农药残留得以分离检测,其检出限可达 0.1 μ g/L
在 85 ℃ 下,解析 8min ,二氧化锡气体传感器在 2min 内完成对有机磷农药的快速检测。零解析时间测量的甲胺磷动态响应曲线表明, SPME/ 二氧化锡气体传感器联用技术对分析 SPME 的解析平衡非常有利
凝胶渗透色谱净化 - 气相色谱分离同时测定了糙米中 50 种有机磷农药的残留。实验时用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,环己烷 - 二氯甲烷( 50 : 50 , v/v )作为流动相,气相色谱 - 氮磷检测器检测。方法检出限为 0.001~0.089mg/kg ,相对标准偏差为 1.7%~18.9% , 40 多种农药的平均回收率在 70 %~ 120 %,为此建立了糙米中农药多残留的快速检测方法
加速溶剂萃取法( ASE )测定土壤中的有机磷农药残留物。当土壤样品与无水硫酸钠( 1 : 2m/m )混合后,加适量中性氧化铝和活性炭,用丙酮、甲醇在加速溶剂萃取仪上以 10.3Mpa 、 60 ℃ 提取 10min ,对土壤中 10 种有机磷农药的回收率在 80.4%~113.7% ,检出限为 0.01~0.06 μ g/kg ,具有溶剂用量少、提取时间短、做到提取自动化等优点.
采用气相色谱 - 质谱法同时测定番茄制品中的拟除虫菊类的农残。该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求 [28]
    对于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速测定国内大都采用速测法和分光光度酶抑制率方法,
面对食品安全的挑战,分析监测仪器是首先必须具备的,涉及到现场和基层应用的食品常规监测和安全应急监测等,专用分析仪器、特别是快速便携式分析仪器将发挥着极其重要的作用。
PORS-15 型便携式快速光谱仪重量不足 1.5kg ,采用先进的平面凹面光栅作为分光器件, NMOS 线性图像传感器作为接收器,可同时测量 200-800nm 的全波段光谱,最短测量时间为 0.1s ,通过 RS232 与微机通讯,由 UVWin 软件读取测量图谱,可以进行图谱数据处理和打印等操作,广泛应用于食品安全检测,在应急事故现场快速测量中也发挥了很大的作用
2008/12/17 12:30:40
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